煤炭化驗設備檢測釩的方法

煤炭化驗設備檢測釩的方法

本標準規定了煤中釩測定的方法提要、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算和方法的精密度。

本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T 483 煤炭分析試驗方法一般規定3方法提要

煤樣灰化，然后用堿熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽劑以消除干擾元素的影響。在磷酸介質中，五價釩與2-（5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP）和過氧化氫形成有色的三元絡合物，然后進行光度測量，求得釩含量。

4試劑和材料

4.1過氧化鈉：粒狀。

4.2氫氧化鈉（GB629）：粒狀。

4.3氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=1mol/L。

稱取40g氫氧化鈉，溶于1L水中。4.4硫酸溶液：c（1/2H2SO、)=1mol/L。

吸取27.8mL濃硫酸（GB625）慢慢加入一定量的水中并不停攪拌，冷卻至室溫后，稀釋至1L。4.5硫酸溶液：體積比為1+6。

將10mL濃硫酸慢慢加入60mL的水中并不停攪拌，冷卻至室溫后，裝瓶備用。4.6混合掩蔽劑：

稱取2.5g1.2-環已二膠四乙酸（CYDTA），用少量氫氧化鈉溶液（4.3）溶解，加5g氟化鈉（GB1264）、25 g焦磷酸鈉（GB 3107），用水溶解并稀釋至500mL，儲于塑料瓶中。

4.7緩沖溶液：pH=1.7。

稱取110g磷酸氫二鈉（GB1263)溶于水中，加100mL磷酸(GB 282），用水稀釋至1L。

磷酸應進行如下預處理：取一定量的磷酸，加熱至冒泡，滴加 3.2g/L的高錳酸鉀（GB 643）溶液至溶液呈穩定微紅色，裝瓶備用。

4.8Br-PADAP乙醇溶液：0.5g/L。

稱取0.25 g 2-（5-溴-2-毗啶偶氮)-5-二乙膠基苯酚（Br-PADAP)溶于500mL無水乙醇（GB678）中。

4.9過氧化氫溶液：體積分數3%。

取3mL過氧化氫（GB6684），加97mL水，現配現用。

4.10五氧化二釩標準溶液儲備液：100μg/mL。

稱取經400℃~500℃煅燒2h的五氧化二釩(HG3485)0.1000g(稱準至0.0002g），加入10mL氫氧化鈉溶液(4.3)溶解，然后用10 mL 硫酸溶液（4.4)中和并過量5mL，將溶液移人1L容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻放置備用。

4.11 五氧化二釩標準工作溶液：10μg/mL。

吸取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。4.12對硝基苯酚指示劑：1g/L乙醇溶液。

4.13 定性濾紙：中速。

5儀器和設備

5.1馬弗爐：能控溫在（600±10）℃和（650±10）℃，通風良好。

5.2分光光度計。

5.3剛玉坩堝：容量25mL^~30mL。

5.4分析天平：感量0.1mg。

5.5容量瓶：50mL和100mL。

5.6燒杯：250mL。

5.7移液管：單刻度，1mL、2mL、3mL、5mL、10mL。5.8電爐：1000W,溫度可調。

6測定步驟

6.1工作曲線的繪制

6.1.1分別用移液管(5.7)吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL五氧化二釩標準工作溶液(4.11)，于50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽劑(4.6）、2滴對硝基苯酚指示劑（4.12），用硫酸溶液（4.5）調到溶液由黃色變為無色。

6.1.2加10mL緩沖溶液(4.7)、2mL Br-PADAP乙醇溶液(4.8），搖勻，再加1mL過氧化氫溶液

（4.9)，加水稀釋到刻度，搖勻，放置60 min。

6.1.3在分光光度計上，用10mm 比色皿于600nm 波長下，以標準空白溶液為參比，測量各標準溶液的吸光度。

6.1.4以五氧化二釩含量（pg）為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

6.2煤樣測定

6.2.1煤樣的灰化

準確稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣1g(稱準至0.0002g）于坩堝（5.3)中，放入馬弗爐（5.1),由室溫逐漸加熱至(600±10）C，并在此溫度下灼燒至少1h，直至無黑色炭粒，取出坩堝并冷卻至室溫。

注：可根據釩的含量適當增減稱樣量。

6.2.2灰樣的處理

在盛有灰樣的剛玉坩堝中加人 4 g氫氧化鈉（4.2)和1區過氧化鈉(4.1)，放入馬弗爐中，在保證熔樣不飛濺和不溢出的情況下，由室溫逐漸加熱到（650±10)℃，在此溫度下熔融10 min~15min，取出坩堝并冷卻至室溫。將坩堝放入燒杯(5.6)中，加50mL~60mL沸水，于電爐（5.8)上煮沸1min~2 min。取下燒杯，用熱水洗滌坩堝。將溶液移入100mL容量瓶(5.5)中，冷卻至室溫，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置過夜或用定性濾紙（4.13）干過濾。

注：干過濾是指所用的儀器和材料（如漏斗、燒杯和濾紙等）均為干燥和潔凈時的過濾

6.2.3樣品空白溶液的制備分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液，制備方法同

6.2.2，只是不加灰樣。

6.2.4測定

準確吸取樣品上部清液或濾液10mL.及樣品空白溶液(6.2.3）10mL，分別放人50 mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽劑，2滴對硝基苯酚指示劑，用硫酸溶液(4.5)小心調到黃色變為無色。按6.1.2和6.1.3但以樣品空白溶液為參比，測定樣品溶液的吸光度。從工作曲線上查得樣品溶液中五氧化二釩的含量（μg）.

注：可根據試樣總溶液中釩含量適當增減吸液量。

7結果計算

空氣干燥煤樣中釩的質量分數Vr（μg/g）按公式（1)計算：

Vad等于M1除以M乘以100除以V在乘以0.56

式中：

M1——從工作曲線上查得的樣品溶液中五氧化二釩的含量，單位為微克（μg)；

M——空氣干燥煤樣的質量，單位為克（g);

V——從100mL試樣溶液中分取的溶液體積，單位為毫升（mL)；

0.56——由五氧化二釩換算成釩的因子。

計算結果按GB/T483中的規則修約至小數點后1位，取重復測定結果的平均值修約到個位報出。

相關資訊