三、煤炭化驗設備試驗步驟
5. 準備工作完后,通電加熱,控制杯底升溫速度。時間記錄以時鐘為準。
6. 加熱時,應均勻升溫,在最初20分鐘內,以大約每分鐘12℃的速度升到250℃。250℃以后以每分鐘升高3℃。每10分鐘記錄一次溫度及時間,至640℃為止。在300~550℃期間,每10分鐘實際溫度與應達到的溫度的差不應超過5℃,其余時間內不應超過10℃。否則,試驗應作廢.
7. 在溫度到達250℃時,用調節螺絲將記錄筆尖接觸到記錄轉簡上,先用手將記錄轉筒旋轉一周,劃上一條“零點線”,再將筆尖對準起點,開始記錄體積曲線。
8. 對一般試樣,測量膠質層層面是在體積曲線開始下降后幾分鐘開始,到大約550℃時停止。如試驗煤的體積曲線呈山型、之山型、大之字型或生成流動性很大的膠質體時,其膠質層層面的測定可適當地提前停止,一般可在膠質層最厚度出現后,再對上、下部層面各測1~2次即可停止,并立即用石
棉繩或石棉絨把壓力盤上探測孔嚴密地堵起來,以免膠質體溢出。如膠質體溢出時,應重新試驗。
24測量膠質層上部層面時,須將探針通過固定導板和壓力盤中央測孔,小心地插入紙管中,將刻度尺放在固定導板上,將探針繼續緩緩地插入,直到其下端接觸到膠質層層面時,用手拿住探針不使其落入膠質體中,同時記下探針標尺上的讀數及時間(從250C時起算的時間,以分為單位)。
25測量膠質層下部層面時,應將探針穿過膠質體,直到半焦的堅固層為止。同時讀記下部層面的數字及時間。
26測量膠質層上、下部層面,按記錄轉簡上所記錄的體積曲線及膠質體的特性來確定。(1)當曲線呈平滑或微波型時,上部層面每4分鐘測定一次,下部層面每8分鐘測定一次。(2)當曲線呈波型時,按型狀測定上、下部層面,在體積曲線上升到最高點時,測量上部層面,當體積曲線下降到最低點時,測量上部層面和下部層面。
(3) 當曲線呈之山型或之字型時,在軟化后,曲線上升剛拐彎停留時,開始測上部層面及下部層面,當曲線下降到最低處時,立即測上部層面,以后每個峰谷測定方法相同,按之字型曲線加工作圖。如遇曲線中呈山型部分,測定方法與本條第4款相同。
(4)當曲線呈山型時,在軟化后,曲線一直上升較陡,測下部層面曲線不下降時,上部層面每4分鐘測定一次,下部層面每8分鐘測定一次。
(5)當曲線呈平滑斜降型時,遇結焦性不好的煤,在測定膠質層下部層面時,往往不明顯,一穿即達杯底。如遇此情況時,可暫停10~15分鐘左右,待層面恢復,然后,以每15分鐘不多于一次的頻數同時測量膠質層上、下部層面,以達到3~4點。
27. 膠質層測定試驗在溫度到達640℃時停止。如遇大山型到640℃體積曲線仍繼續下降時,在此溫度保溫10分鐘,或待體積曲線呈水平后,3~5分鐘試驗即可停止。此時,調節螺絲使記錄筆離開轉筒,關閉電門,卸下砝碼,使儀器冷卻。
28. 當膠質層測定結束后,如需用該儀器進行下一次試驗,必須等到上部磚垛完全冷卻,或換另一上部磚垛才可進行。四、曲線的加工及膠質層測定結果的確定
29. 由記錄轉簡取下記錄紙。在體積曲線上方水平方向標出溫度(按本標準第21條所達到的溫度),在下方水平方向標出時間。在體積曲線的下面,根據測得膠質層上、下部層面的數值(縱坐標)與對應的時間(橫坐標)標出各點,分別以平滑的線加以連接,得出上、下部層面曲線。如按上法成的層面曲線呈之字型,則應另外通過之字型的中間部分,連成平滑曲線做為最終的層面曲線(如圖6)。
30. 量取膠質層上、下部層面曲線之間的最大距離(讀準到0.5毫米)作為膠質層最大厚度(如圖6)以符號y。表示。
31. 量取體積曲線的終點線與零點線間的垂直距離(讀準到0.5 毫米)作為最終收縮度(如圖6)以符號X、表示。
32. 按上述規定整理完了的曲線圖,應標明試驗的號碼,貼于記錄表上一并保存。
33. 體積曲線類型與GB479-64煙煤膠質層指數測定方法第45條相同。34. 如果測得的膠質層厚廣為零時,在報告y,值時,應注明焦塊的熔合狀況。如呈粉狀的或凝結的等
下圖是計算公式:
換算表:
設備簡圖