煤炭化驗設備的含鈾測定2

 表59-1表明，

除Cr°+外，其他元素經萃取分離后，對測定沒有干擾。雖然Cr°+的存在使結果偏低，但由于煤中鉻的含量很低，對煤中鈾測定不會產生干擾。4“6.1.2 裝柱”色層柱中可裝兩種涂有TBP的支持體。一種是CI-TBP萃淋樹脂，另一是TBP-聚三氟氯乙烯（標準中所采用）。由于TBP在硝酸溶液中有一定的溶解度，隨著淋洗的進行，TBP會逐漸減少，使鈾的吸附容量降低，影響鈾的回收率，因此制備好的色層柱有一定的使用壽命。試驗表明，CI-TBP萃淋樹脂的使用壽命比TBP-聚三氟氯乙烯要高2倍多，一次裝柱后可流經淋洗液約2640mL（約可使用48次）；TBP-聚三氟氯乙烯一次裝柱后約可用16次左右。但為了確保鈾能較完全地被回收，標準中規定，一次裝柱后使用12次即應重新制備色層柱，或者用標準鈾溶液進行檢查，證明回收率達到95%后方可繼續使用。另外，TBP-聚三氟氯乙烯可再生。文獻中介紹再生的方法是把失效后的聚三氟氯乙烯用乙醚反復浸泡，除去殘留的TBP，干燥后即可繼續使用。5“4.7淋洗液：……將鈾酰離子吸附在涂有TBP的色層柱上，必須在高濃度的硝酸介質中進行。有關資料介紹，鈾被TBP萃取的分配比在硝酸濃度為（5~6）mol/L時達到最大值；但如有大量硝酸鹽存在，即使硝酸濃度低于1mol/L也能實現定量萃取鈾，因此在稀硝酸溶液中常加入一些鹽析劑（常用的有Al(NO3)3，NHANO:等），不但可提高萃取的分配比，而且往往也能提高萃取的選擇性。在本標準的色層分離中，稱鈾萃取的介質溶液為淋洗液。淋洗液的選擇：我們曾用的兩種不同的淋洗液(1+2)HNO3溶液和在1L溶液中含100 gNH NO3的1mol/L的硝酸溶液進行對比試驗。試驗方法是在填充好的色層柱上先用上述兩種淋洗液進行預處理，使之達到平衡，然后在色層柱杯中加50mg標準鈾溶液，用上述兩種淋洗液進行淋洗。具體操作見表59-2。從該表可以看出，這兩種不同的淋洗液均可得到較好的分離效果，但考慮到硝酸濃度太高，不利于操作，對人體也有一定的危害，故本標準中選用1L溶液中含100 gNHNO3的1mol/L HNO。溶液萃取鈾。6“4.8 洗脫液……洗脫液的選擇及洗脫曲線的繪制：被TBP-聚三氟氯乙烯吸附的鈾，經洗去干擾離子后，需要用洗脫液解吸下來。通常采用水或無機酸的水溶液作洗脫液，試驗證明，當用(1+2）的HNO3萃取鈾時，用水解吸較合適；當用1L溶液中含100 gNH_NO3的1mol/L的HNO3溶液萃取鈾時，用0.05 mol/L的HNO。溶液洗脫解吸。

表59-2中列出了兩種洗脫液的解吸結果。

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從洗脫結果可見，①最初的(2~4)mL的洗脫液中不含鈾，故在鈾測定操作中可將前（2~4)mL淋洗液棄去。②兩種洗脫液可得到一致的洗脫效果，回收率均可達到95%以上，而且沒有拖尾現象。本標準中選用0.05mol/LHNO。溶液為洗脫液

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